KUANTIFIKASI SENYAWA FLAVONOID DENGAN LC-MS/MS SECARA SIMULTAN

Kaliawan Kaliawan; Prayogo  Danardono

doi:10.33795/distilat.v7i1.170

Authors

Kaliawan Kaliawan Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Malang, Jl. Soekarno Hatta No. 9, Malang 65141, Indonesia
Prayogo Danardono Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Malang, Jl. Soekarno Hatta No. 9, Malang 65141, Indonesia

DOI:

https://doi.org/10.33795/distilat.v7i1.170

Keywords:

Kromatografi cair, MS/MS, Flavonoid

Abstract

Pengujian senyawa flavonoid dengan metode kromatografi cair spektrometri massa (LC-MS/MS) dikembangkan dan digunakan untuk kuantifikasi secara simultan. Senyawa flavonoid yang menjadi target pengujian adalah senyawa quercetin, quercetin-3-O-glikosida, taxifolin dan rutin. LC-M/SMS menjadi teknik pengujian menggunakan teknik ionisasi electrospray (ESI) dengan pola ionisasi positif maupun negatif. SRM (Selected Reaction Monitoring) dipilih untuk penentuan secara spesifik senyawa target berdasarkan quasi ion molekuler prekursor dan transisinya. Tujuan penelitian ini adalah mengetahui seberapa jauh nilai pengukuran pada pada LC-MS/MS terhadap linieritas, presisi, akurasi, batas terendah deteksi dan batas terendah kuantifikasi. Hasil penelitian menunjukkan nilai linieritas mendekati satu, presisi dan akurasi dapat diterima/valid. Nilai LoD senyawa quercetin 42.9 ppb, quercetin 3-O-Glikosida sebesar 33 ppb, taxifolin 23.1 ppb, dan rutin 52.8 ppb. Sedangkan nilai LoQ senyawa quercetin 129 ppb, quercetin 3-O-Glikosida sebesar 99 ppb, taxifolin 69 ppb, dan rutin 159 ppb.

References

PERMENPAN dan RB., 2019, Peraturan Menteri Pendayagunaan Aparatur Negara dan Reformasi Birokrasi Republik Indonesia Nomor 7 Tahun 2019 Tentang Jabatan Fungsional Pranata Laboratorium Pendidikan, Jakarta.

Korfmacher, W. A., 2005, Foundation Review: Principles and Applications of LC-MS in New Drug Discovery, Drug Discov. Today, 10(20), pp. 1357–1367.

Panche, A. N., Diwan, A. D., and Chandra, S. R., 2016, Flavonoids: An Overview, J. Nutr. Sci., 5.

Kumar, S., and Pandey, A. K., 2013, Chemistry and Biological Activities of Flavonoids: An Overview, Sci. World J., 2013, pp. 1–16.

European Medicines Agency, 2006, ICH Topic Q 2 (R1) Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology, 7 Westferry Circus Canary Wharf Lond. E14 4HB UK, p. 15.

Siregar, M. T., Wulan, W. S., Setiawan, D., and Nuryati, A., 2018, Bahan Ajar Teknologi Laboratorium Medik (TLM) Kendali-Mutu, Jakarta, Kementerian Kesehatan RI.

Horai, H., Arita, M., Kanaya, S., Nihei, Y., Ikeda, T., Suwa, K., Ojima, Y., Tanaka, K., Tanaka, S., Aoshima, K., Oda, Y., Kakazu, Y., Kusano, M., Tohge, T., Matsuda, F., Sawada, Y., Hirai, M. Y., Nakanishi, H., Ikeda, K., Akimoto, N., Maoka, T., Takahashi, H., Ara, T., Sakurai, N., Suzuki, H., Shibata, D., Neumann, S., Iida, T., Tanaka, K., Funatsu, K., Matsuura, F., Soga, T., Taguchi, R., Saito, K., and Nishioka, T., 2010, MassBank: A Public Repository for Sharing Mass Spectral Data for Life Sciences, J. Mass Spectrom., 45(7), pp. 703–714.

AOAC, 2016, Appendix F: Guidelines for Standard Method Performance Requirements, AOAC International.